質(zhì)譜分析是先將物質(zhì)離子化,按離子的質(zhì)荷比分離,然后測量各種離子譜峰的強(qiáng)度而實現(xiàn)分析目的的一種分析方法。質(zhì)譜分析原理:分子在真空中被電子轟擊,形成離子,通過電磁場按不同m/e分離;譜圖的表示方法:以棒圖形式表示離子的相對峰度隨m/e的變化;提供的信息:分子離子及碎片離子的質(zhì)量數(shù)及其相對峰度,提供分子量,元素組成及結(jié)構(gòu)的信息,可以用于測定相對分子質(zhì)量、化合物分子式及結(jié)構(gòu)式。
質(zhì)譜樣品:適合分析相對分子質(zhì)量為50~2000 μ的液體、固體有機(jī)化合物樣品,試樣應(yīng)盡可能為純凈的單一組分。
FT-ICR質(zhì)譜的分析器是一個具有均勻(超導(dǎo))磁場的空腔,離子在垂直于磁場的圓形軌道上作回旋運(yùn)動,回旋頻率僅與磁場強(qiáng)度和離子的質(zhì)荷比有關(guān),因此可以分離不同質(zhì)荷比的離子,并得到質(zhì)荷比相關(guān)的圖譜。
相關(guān)概念
離子豐度(Abundance of ions):檢測器檢測到離子信號強(qiáng)度。
相對離子豐度(Relative abundance of ions):以質(zhì)譜圖中指定質(zhì)荷比范圍內(nèi)最強(qiáng)峰(基峰)的強(qiáng)度為100%。其它離子峰對其歸一化所得到的強(qiáng)度。標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖均以離子相對豐度值為縱坐標(biāo)。離子的豐度與物質(zhì)的含量相關(guān),因此是質(zhì)譜定量的基礎(chǔ)。
EI:電子轟擊源質(zhì)譜,常用于GC-MS系統(tǒng)。
API:大氣壓電離源質(zhì)譜,常用于LC-MS系統(tǒng)。
MALDI:基質(zhì)輔助激光解吸電離源質(zhì)譜,常用于生物大分子分析。
HPLC:高效液相色譜法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又稱“高壓液相色譜”、“高速液相色譜”、“高分離度液相色譜”、“近代柱色譜”等。高效液相色譜是色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,采用高壓輸液系統(tǒng),將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內(nèi)各成分被分離后,進(jìn)入檢測器進(jìn)行檢測,從而實現(xiàn)對試樣的分析。
UPLC:超高效液相色譜(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)色譜理論認(rèn)為提高色譜柱的效能(efficiency)就能增加儀器的解析度(resolution),而運(yùn)用粒徑低于2μm的小顆粒無疑是增加效能的好方法。但減小固定相的粒度以增加色譜柱效能一直是色譜儀器科學(xué)的瓶頸,因為小顆粒不僅要求系統(tǒng)能承受高于目前極限壓力(比如6000psi/400bar),需要更小的系統(tǒng)體積(死體積),并且需要能適應(yīng)可能只有幾秒峰寬的高速檢測器。
ESI:Electron Spray Ionization的縮寫,意思是電噴霧離子源,是質(zhì)譜儀中較為常用的一種離子化方式。電噴霧離子源屬于一種軟電離源,能使大質(zhì)量的有機(jī)分子生成帶多電荷的離子。
APCI:Atmospheric Pressure Chemical Ionization的縮寫,大氣壓化學(xué)電離源 APCI是20世紀(jì)90年代后使用的液相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用的接口技術(shù)之一。溶液在氣流作用下形成氣溶膠,蒸發(fā),電暈放電使溶劑電離,電子轉(zhuǎn)移或電子捕獲,使樣品帶電。
詳細(xì)內(nèi)容點擊 ---》有機(jī)合成路線:LCMS常出現(xiàn)的干擾離子峰總結(jié)