微量蒸餾成功的關(guān)鍵是避免長的蒸餾路徑，因?yàn)檫@是導(dǎo)致蒸餾過程中材料損失的主要因素。在蒸餾發(fā)生之前，燒瓶種始終需要一定數(shù)量的樣品來填充，稱為“滯留體積”，在冷卻后回到原始的蒸餾瓶中。因此，使蒸餾瓶和接收瓶之間的路徑長度最小化可以提高蒸餾的回收率。增加回收率的另一種方法是減少接頭數(shù)量，氣密性不好可能導(dǎo)致樣品泄漏。
大多數(shù)微量蒸餾都是簡單蒸餾，因?yàn)槭褂梅逐s塔會(huì)吸附過多的物質(zhì)。因此，這些技術(shù)通常用于去除非揮發(fā)性或高沸點(diǎn)或低沸點(diǎn)雜質(zhì)。
1、半微型蒸餾器
半微型設(shè)備本質(zhì)上是宏觀設(shè)備，但沒有冷凝器。這縮短了蒸餾和接收燒瓶之間的路徑長度。它可用于5 - 10mL的物料。蒸餾必須小心進(jìn)行，因?yàn)闇囟冗^高可能會(huì)導(dǎo)致蒸氣從真空適配器中流失。
半微型儀器
2、Hickman微量蒸餾頭
許多微型套件中均提供了一個(gè)Hickman頭，可用于蒸餾1-3 mL的物料。有兩種類型的希克曼頭：“帶端口”和“無端口”。完整的設(shè)備由一個(gè)裝有液體的燒瓶或小瓶和一個(gè)磁子或沸石組成，使用O形圈和螺帽連接器連接到錐形瓶上。如果需要，將冷凝器連接到頂部接頭。因?yàn)榱可倏赡茈y以準(zhǔn)確測量蒸汽溫度，但溫度計(jì)還是應(yīng)放在希克曼井頭的下部（圖2a），以記錄蒸餾溫度。加熱的液體的蒸氣向上并在?？寺鼑婎^的內(nèi)壁或冷凝器的壁上冷卻并冷凝，收集在蒸餾器底部的圓形井中。冷卻后，“無端口”必須將燒瓶傾斜以通過移液管取回餾出液（圖2c）。“帶端口”Hickman頭具有側(cè)孔，因此可以在不停止蒸餾的情況下將餾出液除去（圖2d）。
圖2 a）使用Hickman頭進(jìn)行微量蒸餾，b）餾出物收集在頭部的邊緣（用箭頭指示），c）用移液管取回餾出物，d）帶有側(cè)臂端口的Hickman頭。
3、微量蒸餾器
有時(shí)會(huì)使用微量蒸餾器蒸餾少量物料（圖3a），但這套玻璃器皿比較昂貴。組裝玻璃器皿時(shí)，重要的是牢固固定蒸餾瓶與設(shè)備的連接點(diǎn)：用手指按住玻璃接口確保其沒有松動(dòng)（圖3b）。該設(shè)備需要一個(gè)帶有毛玻璃配件的溫度計(jì)（圖3d）。
圖3 a）組裝前的夾緊裝置，b）調(diào)節(jié)接頭的松緊度，c）蒸餾設(shè)置，d）帶有毛玻璃配件的溫度計(jì)。
4、微量蒸餾儀
功能/應(yīng)用范圍：對(duì)小量和中等量的樣品快速進(jìn)行蒸餾、分餾、干燥和升華純化。用于少量、低沸點(diǎn)溶劑的蒸餾，可變速旋轉(zhuǎn)干燥，在3個(gè)等級(jí)上對(duì)溫度和時(shí)間進(jìn)行編程，最高溫度300度，球管蒸餾，使用新型嵌入式冷凍干燥，可以對(duì)微量產(chǎn)品樣品進(jìn)行凍干。
缺點(diǎn)：貴，一臺(tái)14萬左右。
來源：化學(xué)科訊
