TLC俗稱點(diǎn)板或爬板，即薄層色譜分析法，是有機(jī)合成中常用的分析方法，現(xiàn)在多為HPLC(高效液相)代替。但因其設(shè)備和操作簡單，分析速度快，仍有很大的應(yīng)用價值。

典型而漂亮的TLC板，用心出好活

TLC設(shè)備投資小，全套設(shè)備下來最便宜可控制在400RMB以下，使用周期至少兩年，可謂性價比極高。

TLC的原理是樣品在展開劑的運(yùn)動過程中與固定相反復(fù)吸附－解離過程中實(shí)現(xiàn)組分分離，并在顯色條件上表現(xiàn)出來，從而實(shí)現(xiàn)分析與純化目的。

所以在整個TLC組成中分為展開劑，固定相，顯色條件等部分。

展開劑一般為EA、PE、DCM、MeOH和其它溶劑及相應(yīng)的混合溶劑，展開劑的選擇以溶劑極性和溶解度為選擇要點(diǎn)。固定相一般為商用GF254硅膠板，其它較少見。顯色條件一般為紫外光照，紫外顯色儀上有254nm和360nm兩種條件；對于紫外不顯色的物質(zhì)，可選用碘缸、茚三酮、高錳酸鉀等，具體顯色劑可查過相關(guān)資料。

外顯色儀，有機(jī)合成必備

常規(guī)操作法

切板，正常實(shí)驗(yàn)室購進(jìn)為商用20cm*20cm規(guī)格的GF254硅膠板，以玻璃刀與直尺切割，推薦切割為2.5cm*5cm大小，每張大板可切出32張小板。切板的大小可根據(jù)需要適當(dāng)調(diào)整，但不宜太短，否則可能影響分離效果。

點(diǎn)樣一般取樣品或反應(yīng)物，全溶后以微量毛細(xì)管點(diǎn)于硅膠板上，每張硅膠板一般點(diǎn)三點(diǎn)，左對照品或原料，右為樣品點(diǎn)，中間為左右混合點(diǎn)。點(diǎn)樣完畢吹干，準(zhǔn)備展開。

展開劑的篩選一般按極性與相互溶解性選擇，未知樣品一般以大極性溶劑先試，盡量保持樣品出現(xiàn)在RF值0.5－0.6處，從大到小，嘗試出最佳溶劑。也可以從小極性先試，或者根據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)，直接從合適極性選擇，再根據(jù)板上的結(jié)果調(diào)節(jié)。

特別注意：展開劑選擇時，需要保證對樣品有較大溶解度；對于樣品結(jié)構(gòu)上有酸性或堿性極團(tuán)或在板上表現(xiàn)出明顯拖尾時，需在展開劑中加入酸堿調(diào)節(jié)劑。

酸性調(diào)節(jié)劑一般為醋酸，堿性調(diào)節(jié)劑一般為三乙胺。加入量為0.5－1滴。展開時，在展缸中加入配好的展開劑或直接在展缸中配制后搖蕩均勻后使用。將點(diǎn)好吹干的板子放入展缸中，底部放平后靠在壁上，等待展開劑上沿到達(dá)或接近板子上端時，取出，吹干，在顯色條件上顯示。

顯示條件下一般放在紫外光照顯色，或者在顯示劑作用下顯示。數(shù)據(jù)處理，TLC一般進(jìn)行定性判定和粗略的定量判定。

某酯化反應(yīng)的終點(diǎn)TLC板，反應(yīng)很干凈

基本分析方法

通過與原料對照，判定原料剩余與反應(yīng)完成度及轉(zhuǎn)化率；通過與產(chǎn)物對照，判定產(chǎn)物生成與反應(yīng)產(chǎn)率及雜質(zhì)生成；通過單獨(dú)點(diǎn)板，粗略判定物料的純度與極性；通過雜質(zhì)與產(chǎn)物和原料的對比，判定雜質(zhì)的極性與可能結(jié)構(gòu)等。

舉例說明：

反應(yīng)圖示

甲基苯丁酮的溴化反應(yīng)

操作過程 反應(yīng)瓶中DCE(二氯乙烷)100ml，原料10.0g，攪拌，水冷下滴加溴素1.05當(dāng)量，加畢室溫?cái)嚢璺磻?yīng)，中控，約12小時反應(yīng)完成，碳酸氫鈉溶液中和至弱堿性，分液，萃取，合并旋干，產(chǎn)率92%，純度96%。

中控與反應(yīng)終點(diǎn)TLC圖示

中控，反應(yīng)未完成

點(diǎn)，反應(yīng)已完成

注：

點(diǎn)樣順序 自左到右分別為原料點(diǎn)、混合點(diǎn)和樣品點(diǎn)；溴化產(chǎn)物與原料極性接近，需多次展開。

來源：有機(jī)雜談