當(dāng)遇到少量化合物純化的時(shí)候(小于0.5 g), 可以考慮使用制備TLC純化,方便且快速。其基本理論可以參考TLC基礎(chǔ)
一般流程
點(diǎn)板
溶解樣品溶劑: 極性小, 溶解性好
上樣量: 40-60mg
上樣的位置: 距離兩端大約1cm,距離底邊大約2cm
展開
展開之前要將溶劑吹干.
所用展開劑的極性較展小板時(shí)大
展開劑極性的選擇可以使用小板在篩選
上樣時(shí)如果上的色帶太寬或不齊,可用大極性溶劑預(yù)展開2~3 cm
顯色
大板展開之后,吹干溶劑,在紫外燈下,用鉛筆畫出色帶的輪廓。
紫外不顯色的樣品可以用碘熏或其它顯色劑顯色
疑似色帶的確定
刮板
根據(jù)鉛筆畫出紫外吸收的輪廓,將硅膠用刮刀等工具刮下來
刮板后,在沒有得到結(jié)論前不能輕易丟掉薄板
洗脫
選擇樣品易溶的溶劑進(jìn)行洗脫
洗脫劑應(yīng)避免加入過多的甲醇,以免產(chǎn)物中混有大量硅膠