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實(shí)驗(yàn)室技能之TLC和flash column




TLC 魔劍


實(shí)驗(yàn)室常用的反應(yīng)監(jiān)測(cè)手段多種多樣,從TLC,GC/MS,LC/MS到NMR,TLC以耗時(shí)短、簡(jiǎn)便易操作、直觀明了占了絕大優(yōu)勢(shì)。"If there is one technique or experiment that every chemist, or student learning chemistry should know, it is Thin Layer Chromatography (or TLC for short)."這句話足以見證TLC的地位。

內(nèi)容簡(jiǎn)介

Chromatography這個(gè)詞源自于希臘語chroma, “color”和graphein, “to write”,代表的是用來區(qū)分不同顏色化合物的一種方法。具體的TLC的制備和使用就不再贅述了,如果你不知道TLC是什么或者是用來干什么的,那么強(qiáng)烈建議你去翻翻大學(xué)儀器分析教材或者退學(xué).......這里主要給大家介紹一些比較實(shí)用的經(jīng)驗(yàn)積累起來的技巧。

Scheme 1. TLC的使用和常見的TLC顯色劑及其制備方法.



流動(dòng)相選擇


更多關(guān)于TLC的細(xì)節(jié)解釋和流動(dòng)相選擇,大家可以點(diǎn)擊查看原文O(∩_∩)O哈!

Scheme 2. 常用的化合物/官能團(tuán)的極性指南.


實(shí)例分析



既然讓大家看這篇文章,那至少說明板上出現(xiàn)的情況是都能通過一般的硅膠過柱實(shí)現(xiàn)分離的哈~ACE應(yīng)該沒問題吧,如果這都有問題,那你該學(xué)學(xué)如何填充柱子、上樣和過柱子~(≧▽≦)/~啦啦啦!其中上樣是最容易mess up的一環(huán),所以需要格外小心,也需要多練習(xí),基本準(zhǔn)則是:如果是干法上樣,使用盡量少的硅膠;如果是濕法上樣就盡量使用最少的極性溶劑。對(duì)A來說,如果流動(dòng)相是極性很小的pentane/hexane/石油醚,也是有一定的挑戰(zhàn)性的,需要大家在多次嘗試不同的柱長和柱半徑來達(dá)到最好柱效(一般來說,柱子越長越細(xì),柱效越好)。

我們主要分析BD,過柱技巧類似,一般來說如果某個(gè)樣爬成B的樣子,那就盡量減小流動(dòng)相極性,得到類似D的爬板效果,用相對(duì)應(yīng)的極性過柱基本不會(huì)有太大問題。如果本來得到B就需要用很小極性的流動(dòng)相,比如石油醚:EA=25:1,那么強(qiáng)烈建議在上完柱之后,先用純的石油醚洗上5-10個(gè)柱程,然后再用能爬成D的混合流動(dòng)相過柱,這種情況下一般是石油醚:EA=200:1到100:1的樣子。如果你用這個(gè)方法不行,那也不要來找我O(∩_∩)O哈!每個(gè)人都有自己的習(xí)慣,真理的準(zhǔn)確性也是有范圍的。只能多過柱子,多積累經(jīng)驗(yàn),然后總結(jié)出你自己的過柱方法啦!

看到這里辛苦啦,祝大家的每一根柱子都成功O(∩_∩)O哈!

Scheme 3. TLC案例分析.





END




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圖片:Copyright ? 2020 Chemistry Hall




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