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萃取操作基礎
  • 萃取原理

利用物質(zhì)在兩種不互溶(或微溶)溶劑中溶解度或分配比的不同來達到分離提純目的


  • 萃取溶劑的選擇

  • 萃取溶劑的選擇,應根據(jù)被萃取化合物的溶解度而定,同時要易于和溶質(zhì)分開,最好用低沸點溶劑。

  • 一般難溶于水的物質(zhì)用石油醚等萃??;較易溶者,用乙醚等萃?。灰兹苡谒奈镔|(zhì)用乙酸乙酯等萃取。

  • 每次使用萃取溶劑的體積一般是被萃取液體的1/5~1/3,兩者的總體 積不應超過分液漏斗總體積的2/3。


  • 乳化和破乳

在萃取時常常出現(xiàn)不分層和乳化的現(xiàn)象,可以通過以下幾種情況進行解決:


(1)長時間靜置;

(2)加入適當?shù)奈镔|(zhì),使其密度差增大,對于水相,通常加入無機鹽;

(3)因表面活性劑存在而形成的乳化,改變?nèi)芤旱膒H往往能使其分層;

(4)因堿性而產(chǎn)生乳化,可加入少量酸破壞;

(5)因少量懸浮固體引起的乳化,可將乳濁液緩慢過濾,過濾時在漏斗里鋪上一層吸附劑(硅酸鎂、氧化鋁、硅膠),則效果更好;

(6)因兩種溶劑(水與有機溶劑)能部分互溶而發(fā)生乳化,可加入少量電解質(zhì)如氯化鈉等,利用鹽析作用加以破壞;

(7)對于頑固的乳化,還可用離心分離,也可加熱,或向有機溶劑中加入極性溶劑(如醇類或丙酮)以改變兩相的表面張力。


  • 萃取操作

用少量溶劑多次萃取,通常萃取的次數(shù)是三次


在得到實驗結(jié)果前,有機相、水相、不明固體一律不允許丟棄。


  • 幾種特殊的有機萃取溶劑



  • 常用于萃取大極性物質(zhì)的有機溶劑



  • 洗滌有機層以除去雜質(zhì)

洗滌相的體積通常是有機相體積的1/10~1/2。最好重復洗滌2--3次。酸洗(通常用10%HCl)可以除去胺,堿洗(通常用飽和NaHCO3或10%NaOH)可以除去酸性雜質(zhì)。大多數(shù)情況下,當雜質(zhì)既非酸性又非堿性時,可用蒸餾水洗滌,以除去各種無機雜質(zhì)。(注意:在搖動分液漏斗中的混合液體時,記住要經(jīng)常排氣,排氣時使分液漏斗上沿口朝下,然后上舉,在防護罩后面打開活塞。這樣可以釋放在搖動液體時產(chǎn)生的氣體壓力。此外,在分液漏斗中放出液體之前,記住首先應打開蓋子。)


  • 反向萃取回收損失的產(chǎn)品

如果你的產(chǎn)物有水溶性(含有幾個極性基團),你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水層,以避免過多產(chǎn)物流失在水相中??梢允褂肨LC檢測是否所有產(chǎn)物已經(jīng)從水相中被萃取出。


  • 在結(jié)束階段進行鹽洗(飽和NaCl溶液)

此操作有利于干擾乳化,并且可以除去溶于有機相中的水,起到“干燥”有機層的作用。


  • 干燥有機層

將有機溶液和水相分離之后,在有機相中加入干燥劑以除去微量的水。通常用高效快速的MgSO4,但MgSO4有輕微的酸性;或用Na2SO4,它的干燥速度稍慢,效率較低,但Na2SO4為中性。這些化合物可以和殘留在有機溶液中的水結(jié)合,作用后形成團塊。加入的干燥劑要適量,只要有一些干燥劑不再結(jié)塊,說明可以不用再加入干燥劑了。


萃取結(jié)束后,需對兩相共同進行 TLC 檢測,以確認所有產(chǎn)物已被提取;反應及后處理過程中所涉及到的有機相、水相、不明固體及液體,在得到實驗結(jié)果(即得到預計量及預計結(jié)構的化合物前)前,一律不允許丟棄。


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