冷卻浴是實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)的操作,最常見(jiàn)的有三種:冰鹽浴(有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本的加熱冷卻與干燥操作技術(shù)),干冰溶劑浴和液氮溶劑浴。本文內(nèi)來(lái)源于網(wǎng)絡(luò),大部分溫度沒(méi)有進(jìn)行實(shí)測(cè),不準(zhǔn)確的請(qǐng)大家指出共同學(xué)習(xí)。干冰的升華溫度是-78.5℃,但利用凝固點(diǎn)高于-78.5℃的溶劑做冷卻浴時(shí),加入干冰的量不要太多,否則會(huì)將溶劑完全凍住,致使溫度降到更低。文章后面有個(gè)通用的冷卻浴制備方法更加實(shí)用。
攝氏度 | 冷卻浴 |
13 | 對(duì)二甲苯/干冰 |
12 | 1,4-二氧六環(huán)/干冰 |
6 | 環(huán)己烷/干冰 |
5 | 苯/干冰 |
2 | 甲酰胺/干冰 |
0 | 碎冰 |
-5 到 -20 | 冰鹽浴 |
-10.5 | 乙二醇/干冰 |
-12 | 環(huán)庚烷/干冰 |
-15 | 苯甲醇/干冰 |
-22 | 四氯乙烯/干冰 |
-22.8 | 四氯化碳/干冰 |
-25 | 1,3-二氯苯/干冰 |
-29 | 鄰二甲苯/干冰 |
-32 | 間甲苯胺/干冰 |
-41 | 乙腈/干冰(乙腈不要完全凍?。?/td> |
-42 | 吡啶/干冰 |
-47 | 間二甲苯/干冰 |
-52 | 二甘醇二乙醚/干冰 |
-56 | 正辛烷/干冰 |
-60 | 異丙醚/干冰 |
-60 | 氯乙烷/干冰 |
-68 | 85%乙醇/干冰 |
-72 | 乙醇/干冰 |
-77 | 氯仿/干冰 |
-77 | 乙酸乙酯/干冰 |
-78 | 丙酮/干冰 |
-83 | 丙胺/液氮 |
-83.6 | 乙酸乙酯/液氮 |
-89 | 正丁醇/液氮 |
-94 | 己烷/液氮 |
-94.6 | 丙酮/液氮 |
-95.1 | 甲苯/液氮 |
-97 | 甲醇/液氮 |
-108 | 異辛烷/液氮 |
-110 | 甲基叔丁基醚/液氮 |
-116 | 乙醇/液氮 |
-116 | 乙醚/液氮 |
-131 | 正戊烷/液氮 |
-160 | 異戊烷/液氮 |
-196 | 液氮 |
冰鹽浴的內(nèi)容在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本的加熱冷卻與干燥操作技術(shù)中介紹過(guò)。
體積比和溫度曲線如下:
文獻(xiàn)見(jiàn)鏈接
https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ed077p629