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實(shí)驗(yàn)室中各種低溫冷卻浴的冷卻溫度

冷卻浴是實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)的操作,最常見(jiàn)的有三種:冰鹽浴(有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本的加熱冷卻與干燥操作技術(shù)),干冰溶劑浴和液氮溶劑浴。本文內(nèi)來(lái)源于網(wǎng)絡(luò),大部分溫度沒(méi)有進(jìn)行實(shí)測(cè),不準(zhǔn)確的請(qǐng)大家指出共同學(xué)習(xí)。干冰的升華溫度是-78.5℃,但利用凝固點(diǎn)高于-78.5℃的溶劑做冷卻浴時(shí),加入干冰的量不要太多,否則會(huì)將溶劑完全凍住,致使溫度降到更低。文章后面有個(gè)通用的冷卻浴制備方法更加實(shí)用。


攝氏度

冷卻浴
13對(duì)二甲苯/干冰

12

1,4-二氧六環(huán)/干冰

6

環(huán)己烷/干冰

5

苯/干冰

2

甲酰胺/干冰

0

碎冰
-5 到 -20冰鹽浴
-10.5乙二醇/干冰
-12環(huán)庚烷/干冰
-15苯甲醇/干冰
-22四氯乙烯/干冰
-22.8四氯化碳/干冰
-25
1,3-二氯苯/干冰
-29鄰二甲苯/干冰
-32間甲苯胺/干冰
-41乙腈/干冰(乙腈不要完全凍?。?/td>
-42吡啶/干冰
-47間二甲苯/干冰
-52二甘醇二乙醚/干冰
-56
正辛烷/干冰
-60異丙醚/干冰
-60氯乙烷/干冰
-6885%乙醇/干冰  
-72乙醇/干冰
-77氯仿/干冰
-77乙酸乙酯/干冰
-78丙酮/干冰
-83丙胺/液氮
-83.6乙酸乙酯/液氮
-89正丁醇/液氮
-94
己烷/液氮
-94.6丙酮/液氮
-95.1甲苯/液氮
-97甲醇/液氮
-108異辛烷/液氮
-110甲基叔丁基醚/液氮
-116
乙醇/液氮
-116乙醚/液氮
-131正戊烷/液氮
-160異戊烷/液氮
-196液氮


冰鹽浴的內(nèi)容在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本的加熱冷卻與干燥操作技術(shù)中介紹過(guò)。



感謝用戶“鮑瑞洋”的建議:圖中溶劑不好找,而且好多溶劑降到所需溫度后容易結(jié)塊(如乙腈),不能長(zhǎng)時(shí)間保持相應(yīng)溫度。利用下方文獻(xiàn)中提到的方法,使用不同配比的乙二醇和乙醇干冰浴,可得到從-12℃到-78℃的低溫浴。此方法可以長(zhǎng)時(shí)間保持溫度,只需要隔一段時(shí)間加入少量干冰保持溫度即可。
注意事項(xiàng):制備冷卻浴過(guò)程中不要一次性加入大量干冰,否則會(huì)過(guò)冷結(jié)塊,溫度會(huì)直接降到干冰溫度(-78℃)。邊攪拌,邊緩慢加入干冰,直到混合溶劑變粘稠即可,而后再隔一段時(shí)間加入少量干冰保持溫度。


體積比和溫度曲線如下:


文獻(xiàn)見(jiàn)鏈接

https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ed077p629



由于實(shí)驗(yàn)室中干冰應(yīng)用比較常見(jiàn),低于-20℃的冰鹽浴由于較難達(dá)到,應(yīng)用較少。常見(jiàn)冰鹽浴如下:



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