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網(wǎng)站首頁(yè)/有機(jī)動(dòng)態(tài)/有機(jī)干貨/【所慶專刊】金屬-有機(jī)骨架MIL-101(Cr)摻雜聚合物整體柱的制備及其用于酚類化合物的在線固相萃取
【所慶??拷饘?有機(jī)骨架MIL-101(Cr)摻雜聚合物整體柱的制備及其用于酚類化合物的在線固相萃取

楊成雄, 楊雪清, 嚴(yán)秀平*

色譜, 2019, Vol. 37  Issue (8): 824-830

DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.01023



嚴(yán)秀平與導(dǎo)師林鐵錚

嚴(yán)秀平簡(jiǎn)介江南大學(xué)食品學(xué)院教授,博士生導(dǎo)師,新世紀(jì)百千萬(wàn)人才工程國(guó)家級(jí)人選,英國(guó)皇家化學(xué)會(huì)會(huì)士。
研究方向:環(huán)境和生物分析、分析食品安全學(xué)研究。


作者感言

我是化物所1984級(jí)研究生嚴(yán)秀平,是104組林鐵錚老師的研究生,在林老師指導(dǎo)下從事石墨爐原子吸收光譜原子化機(jī)理研究。我是一名臺(tái)州師專畢業(yè)生,大專期間沒(méi)有學(xué)過(guò)儀器分析課,非常感謝林老師的寬容,給我一個(gè)難得的學(xué)習(xí)機(jī)會(huì)。在研究生期間,林老師言傳身教,諄諄善誘,授之以漁的培養(yǎng)方法,使學(xué)生終身受益?,F(xiàn)在,我是江南大學(xué)食品學(xué)院教授,從事環(huán)境和生物分析以及食品安全研究。

值建所70周年之際,衷心感謝化物所老師對(duì)我的培養(yǎng)以及長(zhǎng)期以來(lái)的支持和幫助,并祝愿化物所更加輝煌燦爛!  

——嚴(yán)秀平


有機(jī)聚合物整體柱具有可原位制備、高通透性和易功能化等優(yōu)點(diǎn), 目前已成功用于快速液相色譜法、毛細(xì)管電色譜法和固相萃取法(SPE)。有機(jī)聚合物整體柱作為吸附劑具有柱壓小、傳質(zhì)快和易制備等特點(diǎn), 在SPE領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。然而, 傳統(tǒng)的有機(jī)聚合物整體柱仍存在孔隙率和比表面積小的缺陷。在有機(jī)聚合物整體柱中摻雜高比表面積的多孔材料是有效彌補(bǔ)這一缺陷的方法。為此, 人們已將碳納米管、富勒烯衍生物和金屬納米顆粒等多孔材料摻雜于有機(jī)聚合物整體柱中, 以提高有機(jī)聚合物整體柱的萃取效率。


金屬-有機(jī)骨架(MOFs)是一類以金屬離子或金屬簇為配位中心, 與含氧或氮的有機(jī)配體通過(guò)配位作用形成的多功能多孔材料。MOFs具有比表面積大、孔道規(guī)則有序、結(jié)構(gòu)可修飾、熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn), 目前在分析化學(xué)領(lǐng)域展現(xiàn)出了良好的應(yīng)用前景。同時(shí), MOFs也可作為新穎吸附劑用于固相萃取。相對(duì)于應(yīng)用較多的離線固相萃取, 基于MOFs的在線固相萃取的研究較少, 其根本原因是由于MOFs較小的粒徑和不規(guī)則的形貌導(dǎo)致的高柱壓, 大大限制了其在線固相萃取的應(yīng)用。將MOFs和聚合物整體柱相結(jié)合, 制備MOFs摻雜聚合物整體柱是有效解決上述問(wèn)題和拓寬MOFs在線固相萃取應(yīng)用的方法之一。


酚類化合物廣泛存在于自然界,是化學(xué)工業(yè)的基本原料, 大量用于制造酚醛樹(shù)脂、高分子材料、離子交換樹(shù)脂、合成纖維、染料、藥物、炸藥等。酚類化合物為原生質(zhì)毒物, 可侵入人體的細(xì)胞原漿, 使細(xì)胞失去活性, 直至引起脊髓刺激, 導(dǎo)致全身中毒。由于酚類化合物具有強(qiáng)毒性和持久性的特點(diǎn), 美國(guó)環(huán)境保護(hù)署將其列為優(yōu)先控制污染物。同時(shí), 歐盟也規(guī)定飲用水中總酚含量不能超過(guò)0.5 μg/L和單個(gè)酚含量不能超過(guò)0.1 μg/L。為了保障人類免受酚類污染物的威脅和困擾, 必須對(duì)環(huán)境中的酚類化合物進(jìn)行監(jiān)測(cè)和控制。然而, 酚類化合物在環(huán)境中的濃度較低, 直接測(cè)定非常困難。因此, 開(kāi)發(fā)有效富集和測(cè)定水中酚類化合物的方法具有重要意義。


本文建立了原位制備MOF MIL-101(Cr)摻雜聚合物整體柱的方法, 并采用在線SPE-HPLC檢測(cè)水中酚類化合物。MIL-101(Cr)由鉻(Ⅲ)和對(duì)苯二甲酸構(gòu)成, 具有比表面積大、孔體積和孔窗大、熱和化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn), 有望用于酚類化合物的固相萃取。本文詳細(xì)考察了樣品溶液pH值、上樣時(shí)間、上樣速度和解吸時(shí)間對(duì)萃取酚類化合物的影響。最終, 該方法成功用于實(shí)際水樣中酚類化合物的檢測(cè)。 


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