胺化試劑：二苯基磷酰羥胺
二苯基磷酰羥胺是一種很好的胺化試劑，可以在碳、氮、硫、磷原子上引入氨基，呈白色，灰白色或米白色固體。生成的副產(chǎn)物也容易除去，用飽和碳酸鈉溶液就可以洗掉。儲藏條件：怕水，需要干燥處存放。
用途實例：
該類型反應(yīng)，所用到的堿一般為鈉氫，叔丁醇鉀等強(qiáng)堿，根據(jù)底物1的溶解性（一般噠嗪酮類的化合物溶解度普遍不好）來選擇所用溶劑，一般為無水的THF，dioxane，DMF等。如果沒有干燥的溶劑，相應(yīng)的瓶裝溶劑也可以使用。下面舉例說明：
方法1：在干燥的100mL的瓶子中加入1(1 mmol), 干燥的二氧六環(huán)，氮氣或氬氣保護(hù)體系，零度下緩慢加入鈉氫(1.2 mmol), 然后在60度下攪拌1小時；反應(yīng)液自然冷卻至室溫，緩慢加入2(1.2 mmol), 然后在60度下攪拌24h。反應(yīng)液冷卻至室溫，加水，乙酸乙酯萃取，有機(jī)相用飽和碳酸鈉溶液洗一次，飽和食鹽水洗一次，干燥后濃縮得目標(biāo)產(chǎn)物。
方法2：在干燥的100mL的瓶子中加入1(1 mmol), 干燥的二氧六環(huán)，氮氣或氬氣保護(hù)體系，室溫下緩慢加入叔丁醇鉀(1.5 mmol), 然后在室溫下攪拌1小時；緩慢加入2(1.5 mmol), 然后在室溫下攪拌過夜。后處理方法同方法1。
這里說明一下：兩種方法針對不同的噠嗪酮類底物，收率都在85%以上。要注意的是，在加入2的時候，體系可能會瞬間變得很粘稠，如果出現(xiàn)這種情況，可以適量補(bǔ)加些溶劑。
羥胺磺酸也是一個很好的胺化試劑，操作方法和上述方法雷同，注意，這個試劑的堿量要加倍。
羥胺磺酸結(jié)構(gòu)
本內(nèi)容僅供有機(jī)合成愛好者交流。如涉及版權(quán)問題，請聯(lián)系刪除。
