芐基和Cbz是常見的胺基保護(hù)基（氨基保護(hù)匯總），甲酸銨, Pd/C，MeOH, 回流條件下是一種非常常用的脫保護(hù)方法，此方法操作簡便，安全（不用氫氣），反應(yīng)體系干凈，后處理簡便等優(yōu)點(diǎn)。反應(yīng)脫保護(hù)后，通常會緊接著進(jìn)行?；磻?yīng)，不管是用酰氯直接進(jìn)行?；?，還是利用縮合劑和酸進(jìn)行酰基化，在LCMS上偶合會發(fā)現(xiàn)原料胺分子量（M）加28的峰。此M+28的副產(chǎn)物通常和產(chǎn)物極性相近，對后處理純化帶來了很多麻煩。
通過分析發(fā)現(xiàn)此副產(chǎn)物很可能就是上一步殘留的甲酸銨或甲酸導(dǎo)致的。脫保護(hù)后，如果后處理不仔細(xì)，水洗次數(shù)太少，會殘留少量的甲酸銨，引起下方圖示的副反應(yīng)。但是有時(shí)經(jīng)過反相柱層析純化后還是有此副產(chǎn)物生成，小編認(rèn)為可能是由于脫保護(hù)時(shí)，甲酸銨加熱分解部分氨氣跑掉，多余的甲酸和產(chǎn)物胺形成了甲酸銨鹽，此甲酸銨鹽如果不用堿游離，勢必導(dǎo)致下方圖示的副反應(yīng)。
脫保護(hù)后，過濾，濃縮，加入飽和碳酸氫鈉水溶液和有機(jī)溶劑振蕩，分液，有機(jī)相水洗幾遍后再進(jìn)行進(jìn)一步純化，或者直接用于下一步反應(yīng)?？捎行П苊獯烁狈磻?yīng)進(jìn)行。
