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單晶富鎳三元正極材料可以改善多晶二次顆粒晶間開裂的問題，表現(xiàn)出更加穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)和性能，被視為最具潛力的理想正極材料之一。然而，單晶富鎳三元正極面臨的主要問題之一在于嚴(yán)重的界面副反應(yīng)。由于微觀尺度上界面副反應(yīng)產(chǎn)生的過程和位點(diǎn)并不清晰，實(shí)時(shí)追蹤電池運(yùn)行條件下單晶富鎳正極的界面演化過程，以及探索界面失效機(jī)理與調(diào)控機(jī)制是開發(fā)先進(jìn)正極材料與界面優(yōu)化的關(guān)鍵。基于掃描探針成像的環(huán)境型電化學(xué)原子力顯微鏡（EC-AFM），能夠在電池運(yùn)行條件下充分發(fā)揮AFM高空間分辨的表界面分析優(yōu)勢(shì)，實(shí)現(xiàn)電極表面3D形貌、力學(xué)性質(zhì)以及電勢(shì)分布等參數(shù)的現(xiàn)場測量，且制樣方便，侵?jǐn)_性低，在電化學(xué)界面過程的原位研究中發(fā)揮重要作用。因此，利用環(huán)境型EC-AFM原位分析手段，追蹤微觀尺度電極過程的原位動(dòng)態(tài)演化，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)過程中定性與定量測量，并深入理解復(fù)雜電化學(xué)界面反應(yīng)機(jī)理和規(guī)律具有重要的科學(xué)意義與挑戰(zhàn)。

近日，中國科學(xué)院化學(xué)研究所文銳研究員與加拿大西安大略大學(xué)孫學(xué)良院士合作，通過環(huán)境型EC-AFM原位揭示了準(zhǔn)固態(tài)鋰電池充放電過程中單晶富鎳正極顆粒表面“正極電解質(zhì)中間相（CEI）”與“缺陷”形成的動(dòng)態(tài)演化規(guī)律，深入闡明了單晶富鎳正極界面失效機(jī)理與界面調(diào)控機(jī)制。

通過自行設(shè)計(jì)的可觀測固態(tài)電池體系電極過程的電化學(xué)池裝置，利用原位EC-AFM實(shí)時(shí)監(jiān)測到充放電過程中單晶正極顆粒表面局部生成不均勻覆蓋的“CEI膜”，并伴隨著力學(xué)模量較高的無機(jī)副產(chǎn)物的生成。同時(shí)，捕捉到單晶正極顆粒表面“缺陷”的形成過程，發(fā)現(xiàn)在“缺陷”周圍更易生成不規(guī)則的界面副產(chǎn)物，極大地影響了正極/電解質(zhì)界面穩(wěn)定性。原位揭示了單晶富鎳正極在充放電過程中界面穩(wěn)定性差的微觀機(jī)制。

表面包覆是一種有效抑制界面副反應(yīng)的方法。研究發(fā)現(xiàn)，利用原子層沉積（ALD）的方法在單晶富鎳正極表面包覆一層厚度約為6 nm的Li₃PO₄可以調(diào)控正極/電解質(zhì)界面行為。原位EC-AFM結(jié)果顯示，利用ALD方法引入的Li₃PO₄修飾層，可以有效抑制正極界面副反應(yīng)、誘導(dǎo)正極界面產(chǎn)生穩(wěn)定的“CEI膜”，進(jìn)而提高電池界面穩(wěn)定性。

最終，通過電化學(xué)分析表明，該界面調(diào)控策略可以有效提高單晶富鎳正極與固態(tài)電解質(zhì)界面穩(wěn)定性和界面動(dòng)力學(xué)特性，從而使準(zhǔn)固態(tài)鋰電池表現(xiàn)出優(yōu)異的倍率性能和良好的循環(huán)穩(wěn)定性。

該工作為深入理解準(zhǔn)固態(tài)鋰電池正極過程與失效機(jī)理提供了直觀的可視化依據(jù)以及指導(dǎo)，同時(shí)為正極界面設(shè)計(jì)與性能優(yōu)化提供了新的思路。