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▲第一作者：李崇輝;通訊作者：滿寶元教授、楊士寬教授、張超副教授

通訊單位：山東師范大學(xué)、浙江大學(xué)

論文DOI：

https://doi.org/10.1016/j.nanoen.2020.105585

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高效的催化與實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)在現(xiàn)代化工產(chǎn)業(yè)中起著極其重要的作用。局域熱載流子對(duì)于提高催化效率至關(guān)重要。如何提高催化劑表面的局域熱載流子是廣大科研工作者研究的熱點(diǎn)。在這項(xiàng)工作中，作者設(shè)計(jì)制備了一種無(wú)振動(dòng)的光驅(qū)動(dòng)熱釋電納米發(fā)電機(jī)。該發(fā)電機(jī)由柔性PVDF薄膜和graphene@AgNWs等離激元層組成，其中等離激元層數(shù)可控調(diào)節(jié)形成光吸收層，在模擬日光燈照射下，能夠不同程度吸收光照，從而改變溫度的變化（），進(jìn)而調(diào)節(jié)熱釋電信號(hào)。數(shù)值模擬證明，在熱釋電效應(yīng)和等離激元效應(yīng)協(xié)同作用下，局域電場(chǎng)強(qiáng)度顯著提高。利用該發(fā)電機(jī)作為SERS基底，可有效增強(qiáng)羅丹明6G分子和結(jié)晶紫分子的拉曼信號(hào)，在實(shí)驗(yàn)上證明了利用熱釋電納米發(fā)電機(jī)可實(shí)現(xiàn)對(duì)等離激元層局域熱載流子密度的可控調(diào)節(jié)。進(jìn)一步利用發(fā)電機(jī)作為SERS基底實(shí)現(xiàn)了對(duì)胺基苯酚分子氧化為4-硝基苯硫酚分子的原位監(jiān)測(cè)。另外開(kāi)展還原反應(yīng)的原位SERS研究，例如燃料電池中的氧還原反應(yīng)（ORR），對(duì)理解催化過(guò)程的反應(yīng)機(jī)理至關(guān)重要。

背景介紹

納米發(fā)電機(jī)作為一種綠色能源收集和轉(zhuǎn)換技術(shù)，受到了科研人員的廣泛關(guān)注。表面增強(qiáng)拉曼散射（SERS）技術(shù)可實(shí)現(xiàn)生化分子指紋信息的超靈敏和非特異性檢測(cè)，在生物傳感、食品安全、環(huán)境監(jiān)測(cè)和疾病診斷等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。研究表明，電場(chǎng)可以促進(jìn)光生電子和空穴對(duì)的有效分離，進(jìn)而調(diào)控?zé)彷d流子密度，有助于提高SERS增強(qiáng)因子以及光催化反應(yīng)效率。經(jīng)典的壓電或摩擦電納米發(fā)電機(jī)需要借助外部應(yīng)力產(chǎn)生電勢(shì)。通過(guò)機(jī)械形變產(chǎn)生壓電和摩擦電勢(shì)會(huì)使樣品表面產(chǎn)生較大振幅的振動(dòng)，進(jìn)而影響原位SERS檢測(cè)過(guò)程中激光聚焦過(guò)程，難以滿足均一、穩(wěn)定SERS檢測(cè)的實(shí)際需求。

研究出發(fā)點(diǎn)

因此，如何在微小振動(dòng)下實(shí)現(xiàn)對(duì)熱載流子密度的有效調(diào)控是獲得高性能SERS，改善原位催化監(jiān)測(cè)技術(shù)的關(guān)鍵。為了解決這個(gè)問(wèn)題，作者設(shè)計(jì)了本文的工作：首先將graphene@AgNWs等離激元層組裝到熱釋電材料PVDF薄膜（30 微米厚）上，在模擬日光燈照射下，等離激元層能夠吸收光照使PVDF產(chǎn)生溫度變化，得到熱釋電信號(hào)。進(jìn)一步從理論和實(shí)驗(yàn)上證實(shí)了該SERS基底可有效增強(qiáng)羅丹明6G分子和結(jié)晶紫分子的拉曼信號(hào)，進(jìn)而表明了等離激元層局域熱載流子密度的可控調(diào)節(jié)。

圖文解析

圖1中(a)和(b)是熱釋電納米發(fā)電機(jī)的結(jié)構(gòu)示意圖和真實(shí)照片。(c) graphene@AgNWs等離激元層掃描SEM圖，(d)單層石墨烯拉曼光譜，(e)相應(yīng)的FTIR光譜。

▲Figure 1. Structure and some properties of the pyroelectric NG. (a) and (b) the schematic illustration and an optical photograph of the pyroelectric NG, respectively. (c) the scanning electron microscopy (SEM) image of the graphene@AgNWs/PVDF substrate. (d) The Raman spectrum of the graphene in the fabricated NG, (e) the Fourier transform infrared (FTIR) spectra of the graphene/PVDF, graphene@AgNWs/PVDF and AgNWs/PVDF, respectively.

圖2給出了光驅(qū)動(dòng)熱釋電納米發(fā)電機(jī)的工作機(jī)制和由COMSOL Multiphysics軟件得到的光照前后熱釋電電壓分布圖數(shù)值模擬。

▲Figure 2. The working mechanism of the pyroelectric NG. (a) The physical mechanism of pyroelectric effect in plasmonic layer/PVDF NG. Electric potential distribution in PVDF by COMSOL Multiphysics software with sunlight illumination at (b) 2t₀ time, (c) 3t₀ time and (d) 4t₀ time. Calculated electric potential distribution in PVDF after sunlight illumination at (e) 6t₀ time, (f) 7t₀ time and (g) 8t₀time. The start and stopping time of the sunlight illumination are 2t₀ time and 6t₀ time, respectively.

圖3中(a)和(b)分別是具有不同層數(shù)等離激元層的熱釋電電流和電壓信號(hào)，(c)利用不同光照功率得到的電流信號(hào)，(d)對(duì)發(fā)電機(jī)加熱不同的溫度得到的電流信號(hào)，(e)和(f)分別是在光照下利用該熱釋電發(fā)電機(jī)對(duì)電容器充電結(jié)果。

▲Figure 3. Electric performance of the pyroelectric NG. (a) Close-circuit current of pyroelectric NG filled with different plasmonic layers (inset: the schematic of different plasmonic layers) under the repeated light-focusing at the power of 0.75 W. (b) Open-circuit voltage of pyroelectric NG filled with different plasmonic layers by charging twenty seconds, preserving electric potentials from fifty seconds to one hundred seconds. (c) Close-circuit current for the four plasmonic layers pyroelectric NG at room temperature when the optical power is light power of 0.75, 1.125, 1.5, 1.725, and 2.4 W, respectively (insets: the corresponding temperature distribution images recorded by an IR camera). (d) Close-circuit current for the four plasmonic layers pyroelectric NG at a temperature of 35, 45, 55, 65, 75, 85, 95, 105, 115, 125, 135, 145 and 155 ℃, respectively. (e) Circuit diagram depicting charge storage process, composed of the simulated sunlight, four plasmonic layers pyroelectric NG, rectifying bridge and capacitor. (f) A capacitor (220 μF) charging behaviors by pyroelectric NG.

圖4證明了在得到同樣電勢(shì)值下，相比較壓電發(fā)電機(jī)，熱釋電發(fā)電機(jī)具有更小的振幅，有利于原位SERS監(jiān)測(cè)。

▲Figure 4. Comparison of the vibration amplitude of pyroelectric NG with piezoelectric NG by COMSOL Multiphysics software. The displacement distribution of PVDF film as (a) piezoelectric NG driven by pressure, and (b) pyroelectric NG driven by light, respectively. (c) Corresponding line plots of the displacement for the cases of piezoelectric and pyroelectric NG, respectively.

圖5利用該發(fā)電機(jī)作為SERS基底檢測(cè)羅丹明6G分子和結(jié)晶紫分子，可有效增強(qiáng)SERS信號(hào)，在實(shí)驗(yàn)上證明了利用熱釋電納米發(fā)電機(jī)可實(shí)現(xiàn)對(duì)等離激元層局域熱載流子密度的可控調(diào)節(jié)。另外在數(shù)值模擬中，在熱釋電效應(yīng)和等離激元效應(yīng)協(xié)同作用下，局域電場(chǎng)強(qiáng)度顯著提高。

▲Figure 5. SERS signals and local electric filed intensity improved by the pyroelectric effect. (a) SERS spectra (R6G, 10^-7 M) comparison before and after sunlight illumination. (b) SERS spectra (R6G, 10^-7 M) detected at every twenty seconds after stopping illumination. (c) SERS intensity of the Raman peak at 610 cm^-1 during the repeated five cycles. (d) SERS spectra (CV, 10^-7 M) comparison before and after sunlight illumination. (e) Total electric field enhancements of AgNWs with a 532 nm wavelength laser simulated using COMSOL Multiphysics in the dual effect of pyroelectric and plasmonic effect. (f) Line plots of the total electric field enhancement of dual effects, and single electric field induced by pyroelectric effect and single plasmonic effect, respectively.

圖6中(a)等離激元效應(yīng)下，拉曼監(jiān)測(cè)對(duì)胺基苯酚分子偶聯(lián)為二巰基偶氮二苯分子，(b)熱釋電納米發(fā)電機(jī)調(diào)節(jié)下實(shí)現(xiàn)對(duì)對(duì)胺基苯酚分子完全氧化為4-硝基苯硫酚分子的原位監(jiān)測(cè)，(c)拉曼峰強(qiáng)度與反應(yīng)時(shí)間的函數(shù)曲線，(d)氧還原反應(yīng)中間產(chǎn)物的原位檢測(cè)，(e)等離激元和熱釋電效應(yīng)共同增強(qiáng)催化反應(yīng)機(jī)制示意圖。

▲Figure 6. The dual application of the excellent catalytic activity and in-situ SERS monitoring the reaction process by plasmonic layers/PVDF pyroelectric NG. (a) Plasmon driving oxidation reaction from 4-aminothiophenol (4-ATP) to dimercaptoazobisbenzene (DMAB) before sunlight illumination. (b) pyroelectric tuning hot charge density for achieving complete oxidation reaction from 4-ATP to 4-nitrothiophenol (4-NTP) after sunlight illumination. (c) The plot of the logarithm of the SERS intensity of peaks at 1387 cm^-1 and 1330 cm^-1 from the products DMAB (blue triangle) and 4-NTP (red triangle), respectively, as a function of reaction time. (d) In-situ monitoring SERS spectra of the ORR in a 0.1?M HClO₄ solution using plasmonic layers/PVDF after sunlight illumination. (e) Schematic illustration of the pyroelectric and plasmonic effect enhanced catalytic performance mechanism.

總結(jié)與展望

本工作設(shè)計(jì)和制備的光驅(qū)動(dòng)熱釋電發(fā)電機(jī)，具有振動(dòng)幅度小的優(yōu)點(diǎn)。在光照下，利用熱釋電效應(yīng)能夠調(diào)節(jié)PVDF薄膜表面等離激元層的局域熱載流子密度。等離激元效應(yīng)和熱釋電效應(yīng)耦合能夠有效地改善SERS性能和光催化效率。該工作的完成為調(diào)控SERS檢測(cè)、改善原位催化監(jiān)測(cè)提供了一種新思路，對(duì)其他光學(xué)傳感技術(shù)同樣具有重要的參考價(jià)值。

作者介紹

李崇輝博士現(xiàn)工作于德州學(xué)院生物物理研究院，山東省生物物理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室。2020年7月畢業(yè)于山東師范大學(xué)物理與電子科學(xué)學(xué)院，獲凝聚態(tài)物理專(zhuān)業(yè)博士學(xué)位。2019年12月-2020年6月在德國(guó)德累斯頓萊布尼茨固體材料研究所留學(xué)。研究方向是表面增強(qiáng)拉曼光譜。在國(guó)際權(quán)威刊物發(fā)表SCI收錄論文40余篇，其中以第一作者發(fā)表SCI收錄學(xué)術(shù)論文9篇，引用888次，h指數(shù)為18。

滿寶元，山東師范大學(xué)黨委常委、副校長(zhǎng)，博士生導(dǎo)師。山東省物理學(xué)會(huì)監(jiān)事會(huì)副主任，山東省激光學(xué)會(huì)常務(wù)理事。山東省有突出貢獻(xiàn)的中青年專(zhuān)家，山東省優(yōu)秀研究生指導(dǎo)教師，享受?chē)?guó)務(wù)院政府特殊津貼。主要研究領(lǐng)域?yàn)榧す馀c物質(zhì)相互作用以及納米薄膜材料的制備、表征和應(yīng)用。主持國(guó)家自然科學(xué)基金5項(xiàng)、省部級(jí)項(xiàng)目10項(xiàng)。在Nature Communication，Nano Energy，Nanoscale、Nanophotonics等主流期刊上發(fā)表高水平學(xué)術(shù)論文190余篇，引用4300余次，h指數(shù)為36，2篇論文入選“高被引論文”，1篇論文入選“熱點(diǎn)論文”。作為第一完成人曾獲山東省自然科學(xué)一等獎(jiǎng)。已指導(dǎo)培養(yǎng)博士生18名，碩士生43名，指導(dǎo)學(xué)生曾獲山東省優(yōu)秀博士論文。

楊士寬博士2009年畢業(yè)于中國(guó)科學(xué)院固體物理研究所，于2009-2016年先后在明斯特大學(xué)和賓夕法尼亞州立大學(xué)做博士后研究，入選2016年海外高層次人才計(jì)劃，加入浙江大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，受聘為正高級(jí)職稱研究員，博士生導(dǎo)師。研究方向包括：富集—SERS檢測(cè)集成式器件構(gòu)建、金屬微納超結(jié)構(gòu)/超表面，仿生學(xué)等。迄今為止已發(fā)表70余篇學(xué)術(shù)論文，第一作者/通訊作者論文40余篇，包括PNAS, Nature Communications，Science Advances 等，所發(fā)表論文被引用4500余次，h因子為34，研究成果多次被ScienceDaily, Science Newsline, R&D等知名媒體報(bào)道。

張超，山東師范大學(xué)物理與電子科學(xué)學(xué)院，副教授，碩士生導(dǎo)師，物理與電子科學(xué)學(xué)院院長(zhǎng)助理，山東師范大學(xué)凝聚態(tài)物理碩士學(xué)位點(diǎn)負(fù)責(zé)人。山東省優(yōu)秀博士學(xué)位論文獲得者，入選首批博士學(xué)術(shù)新人培育計(jì)劃。2016年畢業(yè)于山東師范大學(xué)物理與電子科學(xué)學(xué)院。2018年在美國(guó)休斯敦大學(xué)進(jìn)行學(xué)術(shù)訪問(wèn)。2019年5月起在武漢大學(xué)徐紅星院士課題組訪問(wèn)交流。長(zhǎng)期從事表面等離激元增強(qiáng)光譜研究。在國(guó)際權(quán)威刊物發(fā)表SCI收錄論文90余篇，其中以第一作者或通訊作者發(fā)表 SCI收錄學(xué)術(shù)論文 30余篇（1篇論文入選“高被引論文”、1篇論文入選“熱點(diǎn)論文”），引用2000余次，h指數(shù)為27，獲授權(quán)發(fā)明專(zhuān)利7項(xiàng)，軟件著作權(quán)5項(xiàng)。

研之成理

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